茺蔚子及炒茺蔚子质量标准的研究

时间:2020-06-30来源:未知作者:admin点击:
茺蔚子为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的干燥成熟果实。炒茺蔚子则为其清炒制品。它们均具有活血调经,清肝明目的功效。主治月经不调,经闭痛经,目赤翳障,头晕胀痛等症状。

  茺蔚子为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的干燥成熟果实。炒茺蔚子则为其清炒制品。它们均具有活血调经,清肝明目的功效。主治月经不调,经闭痛经,目赤翳障,头晕胀痛等症状。它们作为妇科常用药,被历版本草和药典所收载。但现代人对其研究并不深入,在2010年版《中国药典》中其质量标准控制仅有显微、薄层鉴别项,而没有相应的含量控制项,炒茺蔚子则仅是被收载了但尚缺乏相应的质量评价指标。这不能保证其在临床上被安全有效地使用,也都不利于该药材的进一步开发研究、利用。因此,本课题研究拟以其活性明确的成分盐酸水苏碱、亚油酸及亚麻酸等六个不饱和脂肪酸为指标,建立茺蔚子及炒茺蔚子药材的多个指标成分含量测定方法;同时对现行标准中茺蔚子薄层鉴别方法进行修订和优化。此外,建立炒茺蔚子的质量标准,以填补其质量标准研究的空白,为炒茺蔚子的质量评价提供实验依据。一:炒茺蔚子的炮制工艺研究。利用星点设计-效应面法对炒茺蔚子的炮制工艺进行优选。使用清炒法,以炮制温度、炮制时间和炒药机转速为自变量,总生物碱、盐酸水苏碱、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含量为评价指标,对自变量各水平进行多元回归拟合,用效应面法筛选最佳炮制工艺,并进行预测分析。结果三项式拟合复合相关系数较高。最佳炮制工艺为炮制温度为220℃,炮制时间为2 min,炒药机转速为14 r·min-1。最佳工艺验证结果为:总生物碱、盐酸水苏碱、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含量的平均值分别为9.82 mg·g-1,2.50 mg·g-1,86.16 mg·g-1,193.28 mg·g-1,其综合得分与三项式拟合方程预测值偏差为0.87%。表明利用星点设计-效应面法优选的炒茺蔚子炮制工艺,方法简便且预测性良好,可用于炒茺蔚子的规范化生产。二:茺蔚子及炒茺蔚子的TLC鉴别。对《中国药典》2010年版中茺蔚子的薄层鉴别方法进行修订。以盐酸水苏碱、氯化胆碱为对照品,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(3:2:2)为展开剂,以稀碘化铋钾溶液为显色剂进行鉴别。结果采用改进后的薄层鉴别方法对茺蔚子/炒茺蔚子中的盐酸水苏碱、氯化胆碱进行鉴别,斑点清晰,分离度好。并首次增加了氯化胆碱特征鉴别,可区分茺蔚子与益母草。说明改进后的薄层鉴别方法操作简便、准确、专属性强。三:茺蔚子及炒茺蔚子的水分、灰分及浸出物的测定。按照《中国药典》中水分、灰分及浸出物测定法对茺蔚子及炒茺蔚子中水分、灰分及浸出物的百分含量进行测定。本次实验测定结果显示,茺蔚子的测定结果与现行标准中的基本一致,故建议2015年版《中国药典》继续沿用原标准参数。分析本次实验结果,建议炒茺蔚子的水分含量不得过2.80%,总灰分含量不得超过9.28%,酸不溶性灰分不得超过1.74%,水溶性热浸出物不得少于8.52%。四:茺蔚子及炒茺蔚子中脂肪酸的含量测定。采用气相色谱法(GC),以十七酸甲酯为内标,对茺蔚子及炒茺蔚子中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸这6个成分的含量进行测定。比较茺蔚子在炮制前后各成分含量差异。测定结果显示,茺蔚子及炒茺蔚子中均含有丰富的脂肪酸类成分,无论是在茺蔚子还是炒茺蔚子样品中这6个成分含量的高低顺序均为亚油酸油酸γ-亚麻酸棕榈酸硬脂酸α-亚麻酸,且炒茺蔚子的含量均稍微高于茺蔚子中的含量,其中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和γ-亚麻酸在炒茺蔚子中的含量分别是茺蔚子中的1.09,1.08,1.05,1.04和1.13倍。因此,从脂肪酸成分的含量差异角度可以部分地阐明传统中药炮制理论中“逢子必炒”这一说法。五:HPLC法测定茺蔚子药材中盐酸益母草碱的含量。本次实验研究建立了盐酸益母草碱的HPLC含量测定方法,共测定了13批茺蔚子药材样品,然而只有3份样品被检测到含有少量的盐酸益母草碱,且其含量很低约为十万分之二,其他10批样品中都不含有盐酸益母草碱或其含量很低而无法检测出来。因此,不能以盐酸益母草碱的含量来作为茺蔚子的质量评价指标。六:茺蔚子及炒茺蔚子中盐酸水苏碱的含量测定。采用高效液相色谱一蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)对茺蔚子及其炮制品中盐酸水苏碱的含量进行测定。比较茺蔚子在炮制前后盐酸水苏碱成分含量的变化。测定结果显示,在茺蔚子及炒茺蔚子中盐酸水苏碱的平均含量分别为3.17mg/g,3.58mg/g。炒茺蔚子中盐酸水苏碱的含量比茺蔚子药材中的高,是它的1.13倍。这与传统中药炮制理论“逢子必炒”这一说法相吻合,也可以解释为什么临床上多使用炒茺蔚子。

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